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經(jīng)過近些年的探索、研究與實踐, 在國內(nèi)率先發(fā)現(xiàn)并確認了采用深冷法分離空氣生產(chǎn)的氪氣與氙氣中存在著三種氟化物雜質(zhì)。為凈除這些有害雜質(zhì), 研制出了一種專用凈化材料和成套過濾裝置, 這種裝置可同時有效地將這三種利用其他方法難以凈除的氟化物徹底清除干凈。該凈除方法經(jīng)實際應用并與國外其他凈除方法相比較, 優(yōu)點突出。
1 、雜質(zhì)氣的確認
1992 年, 對出口日本的氪氣進行了全面分析, 所有雜質(zhì)含量均在國標優(yōu)等品規(guī)定的指標范圍內(nèi);但在氦離子化色譜儀上發(fā)現(xiàn)在氪峰前出現(xiàn)了一個新雜質(zhì)峰。后來我們使用質(zhì)譜儀定性鑒定、氦離子化色譜儀定量檢測, 確認該雜質(zhì)為四氟化碳(CF4)。
2、專用凈化材料的研制
由上述實驗看出, Zr-Al16 對CF4雜質(zhì)的清除率還不理想。經(jīng)與北京某研究院人員共同分析認為, 現(xiàn)有的合金可能還存在某些缺陷, 不具備把雜質(zhì)徹底清除的功能。據(jù)資料介紹, 若在鋯基合金中加入鋁、鉿、鎳、鈦等催化劑和鑭系稀土元素,可使合成的多種金屬間化合物的晶格發(fā)生明顯變化, 增大氣體雜質(zhì)由鋯合金表面向內(nèi)部擴散的通道, 粉末表面形狀也隨之發(fā)生明顯變化, 成為多孔狀, 增加了鋯合金的比表面積 。根據(jù)這些理論, 與北京某技術(shù)有限公司通過實驗, 在鋯基中加入了適量的鋁、鉿、鎳、鈦等金屬催化劑和微量的鑭系稀土元素(類似于中藥引子), 使之生成多元素金屬間化合物;同時還改變了原有鋯鋁合金的成分配方及材料的晶格形狀, 并在制造工藝上對新材料進行特殊處理, 終于研制成功了一種鋯基多元合金專用吸氣劑。這種吸氣劑不但能有效地將Kr或Xe中這三種利用其他方法難以凈除的氟化物徹底清除干凈, 而且對氣體中的O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 等常規(guī)雜質(zhì)也能部分清除。

4 、過濾裝置的研制與應用
為進一步提高雜質(zhì)的過濾效果, 在過濾裝置的工藝設(shè)計時, 我們采用了二級凈化流程。其中, 第Ⅰ級凈化爐內(nèi)裝入一種高效催化劑填料,其主要作用是催化過濾掉絕大部分雜質(zhì)氣;第Ⅱ級凈化爐內(nèi)裝入我們新研制的專用凈化材料, 其主要作用是吸附、吸收與催化反應掉第Ⅰ級催化爐分解的氣體與殘留氟化物。氪或氙產(chǎn)品氣體在凈化爐內(nèi)除去雜質(zhì)后, 再經(jīng)水冷卻器冷卻至常溫, 最后送入產(chǎn)品冷凍與充瓶系統(tǒng)。圖6 中第1 和第2 項組成了成套終端過濾裝置, 裝置上還配套了相應的流量計、溫度計、壓力表、安全閥(爆破盤)及調(diào)節(jié)閥等同時制作了兩套凈化裝置, 分別用于產(chǎn)品氪氣與產(chǎn)品氙氣的純化。其處理氣量分別為2m3/h和1m3/h , 工作壓力為0.3MPa , 工作溫度為700～800℃。2002 年1 月前后, 相繼投入生產(chǎn)使用。由于Kr中的主要雜質(zhì)是CF4 , Xe中的主要雜質(zhì)是C2F6 。
兩套凈化裝置均達到一次試車成功, 投入生產(chǎn)兩年多來, 設(shè)備運行穩(wěn)定可靠, 經(jīng)純化后的氪氣和氙氣產(chǎn)品的純度均達到了99.9995 %以上, 產(chǎn)品中三種氟化物雜質(zhì)的含量均小于0.1×10-6 , 成為超高純氣體;其雜質(zhì)凈除率超過了99.5 %。純化后的超高純氪氣和超高純氙氣產(chǎn)品, 經(jīng)上海、北京幾家對純度要求很高的用戶使用, 完全滿足要求。
通過兩年多的生產(chǎn)實踐與觀察, 發(fā)現(xiàn)CF4雜質(zhì)主要富集在純氪中, 而C2F6和SF6雜質(zhì)則主要富集在純氙中(由于它們的沸點不同)。當然,若氪—氙過濾分離塔操作工況不穩(wěn)定或操作程序不當會破壞這一規(guī)律。
筆者對CF4 和C2F6 的凈除效果談得比較詳細,而SF6 的凈除情況如何呢? 這里牽涉到使用的分析儀器與方法問題。我們在進行氣體中氟化物雜質(zhì)檢測時, 使用的是2700型氦離子化色譜儀。特別是在進行Xe氣中C2F6 與SF6 兩種氟化物雜質(zhì)檢測時遇到這樣的情況:當使用 5?分子篩柱時, 在 H2峰前出現(xiàn)一個C2F6與SF6 的混合峰;而使用PQ 柱時, SF6 峰又被Xe峰所掩蓋(但C2F6 峰則十分清晰)。也就是說, 無論使用哪種吸附柱都很難單獨測定
SF6 含量。但氣體凈化前C2F6與SF6 雜質(zhì)混合峰明顯, 凈化后已見不到混合峰了。這種現(xiàn)象說明, 經(jīng)過純化器純化后氣體中的氟化物已被清除干凈。針對國內(nèi)某氣體廠Xe中SF6 較高的問題, 曾經(jīng)在Ar氣中配入SF6 含量φ(SF6) 為36.3×10-6的混合氣, 此氬氣通過純化器純化后SF6 的含量φ(SF6)小于0.1×10-6 。這進一步證明該過濾裝置對SF6 的清除效果十分明顯。這里需要特別說明的是, 專用材料的使用壽命與純化氣體的數(shù)量、各種雜質(zhì)氣體的含量及使用方法等有關(guān)。